重鉻酸鉀法測定cod的方式
發(fā)布時間：2021-01-19 15:54:09 點(diǎn)擊次數(shù)：460
1.主要確定方法
重鉻酸鉀法COD測定
庫侖法COD測定
快速催化方法CODdemination
節(jié)能加熱方法COD測定
比色法COD速測
2.測量程序
1.重鉻酸鉀法決心COD原理
在強(qiáng)酸溶液中，準(zhǔn)確添加過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至回流，并氧化水樣品中的還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）。如果將剩余的重鉻酸鉀當(dāng)做指標(biāo)，請使用亞鐵靈standard溶液下滑，并根據(jù)消耗的硫酸亞鐵銨standard溶液量測算化學(xué)需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O（水樣的氧化）
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O（滴定）
Fe+嘗試亞鐵靈（指示器）→紅紅褐色（終點(diǎn)）
2.裝置
1.250ml全玻璃回流設(shè)備；
2.四檔可調(diào)電爐；
3.25或50ml酸滴定管，錐形瓶，移液器，容量瓶等。
三，試劑
1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（c=0.2500mo1/l）：在溶解于水中之前，稱重12.258g在120℃下干燥2h的標(biāo)準(zhǔn)或純重鉻酸鉀，將其轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，稀釋至記號，并搖勻。
2.嘗試亞鐵靈指示劑：稱重1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2.H2O），0.695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O），溶于水，稀釋至100ml，并存儲在紅褐色瓶中。
3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（c≈0．1mol/L）：將39.5g硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，充分搖勻。使用時，請使用重鉻酸鉀standard解決方案展開校準(zhǔn)。
校準(zhǔn)方法：將10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確移液到500ml錐形瓶中，加入并稀釋至110ml，緩慢加入30ml濃硫酸，混合均勻，冷卻后加3滴試亞鐵靈指試液（約0.15毫升）并用硫酸亞鐵銨溶液滴定。溶液的顏色從黃色變?yōu)樗{(lán)綠色再變?yōu)榧t紅褐色為終點(diǎn)。
在公式;c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）;
V一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)解決方案的數(shù)目（ml）。
4.硫酸-硫酸銀溶液：在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。l－2d，不時搖動使其溶解。
5.硫酸汞：結(jié)晶或粉末。
6.待測樣品
四，確定步驟
1.在250ml地口回流錐形燒瓶中取出20.00mL混合水樣品（或稀釋到20.00ml的適度水樣品），并準(zhǔn)確添加10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾個小玻璃珠或沸石，將研磨口聯(lián)接至回流冷凝管，從冷凝器上口緩慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液搖勻，并加熱至回流2h（時間對于化學(xué)需氧量高的廢水樣品，首先將上述操作所需的廢水樣品和試劑的1/10放入15×150mm的硬玻璃試管中，充分搖勻，觀察是不是加熱后變?yōu)榫G色，如果溶液為綠色，則恰當(dāng)縮減廢水取樣量直至溶液維持不變，從而確定廢水樣品分析量，稀釋時不得取廢水樣品量低于5毫升，如果化學(xué)需氧量高，應(yīng)將廢水樣品多次稀釋，當(dāng)廢水中氯離子含量超過30毫克/升時，應(yīng)在回流錐形燒瓶中加入0.4克硫酸汞，然后加20.00毫升廢水（或適度的廢水稀釋至20.00ml），搖勻。
2.冷卻后，用90ml水顯影冷凝管壁，并移去錐形瓶。溶液的整體積不得少于140ml，否則由于酸度太大，滴定的終點(diǎn)不會很明顯。
3.溶液再度冷卻后，加入3滴亞鐵靈指示劑溶液并用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。溶液的顏色從黃色變?yōu)樗{(lán)綠色到紅紅褐色為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量。
4.在測量水樣時，取20.00ml雙蒸餾水，并展開相同的空白實(shí)驗。滴定為空白時，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量。
五，測算
其中c一一硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）;
V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）；
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（mL）；
g——氧氣（l/2）摩爾quality（g/ml）。
預(yù)防措施
編輯
1.高含量的0.4g硫酸汞絡(luò)合物離子可達(dá)到40mg。如果取水量為20.00ml，則可以絡(luò)合2000mg/l的氯離子水樣;如果氯離子濃度低，則可以添加較少的硫酸汞以維持硫酸汞：氯離子=10：1（w/w）如果出現(xiàn)少量氯化gong沉淀，則不會影響測量。
2.水樣的體積可以在10.00-50.00ml的范圍內(nèi)，但是試劑的用量和濃度需根據(jù)下表開展調(diào)整，才能得到令人滿意的結(jié)果。
水樣用量和試劑用量表
水樣量（mL）
0.2500mol/升
K2Cr2O4（mL）
H2SO4-A2SO4solution（mL）
H2SO4（g）
[（NH4)2Fe（SO4）2]
（mol/L）
滴定前的總體積（mL）
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
3.對于化學(xué)需氧量小于50mg/l的水樣，應(yīng)使用0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。滴下時使用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.將水樣品加熱至回流后，溶液中重鉻酸鉀的剩余量應(yīng)為添加量的1/5-4/5。
5.當(dāng)使用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的學(xué)說codcr值為1.176g，因此將0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀溶解在蒸餾水中并將其轉(zhuǎn)移至1000ml容量中燒瓶。使用重蒸餾水稀釋至刻度，使其達(dá)到500mg/lCODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液.new。
6.codcr的測量結(jié)果應(yīng)保存三個有效性數(shù)字。
在每個實(shí)驗中，應(yīng)滴定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在室溫較高時特別留意其濃度的變化。
精礦的COD為：238000?1870000
哈維森代表的美國凱邁agent（CHEMetrics）
該方法已通過USEPA認(rèn)證，結(jié)果可用以NPDES報告。單個測試的成本很低。美國凱邁CHEMetricsCOD試劑比市場上的進(jìn)口品牌COD低價；它具備很高的靈活性，適用于主流品牌。不用調(diào)整現(xiàn)有的工具和程序；并未汞法，提供了標(biāo)準(zhǔn)方法的替代方法，便于處理；包裝精致，容易放置；該產(chǎn)品贊同個人
